引言
水三相點(diǎn)是熱力學(xué)溫標(biāo)的唯一基準(zhǔn)點(diǎn)，也是ITS-90國際溫標(biāo)定義的重要的固定點(diǎn)。水三相點(diǎn)的正確復(fù)現(xiàn)和準(zhǔn)確測量是ITS一90國際溫標(biāo)實(shí)施的關(guān)鍵。標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)是ITS-90國際溫標(biāo)中規(guī)定的內(nèi)插儀器，是復(fù)現(xiàn)保存溫標(biāo)及溫標(biāo)傳遞的必要儀器，標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)作為標(biāo)準(zhǔn)或參考溫度計(jì)被廣泛用于分度其它的溫度計(jì)以及在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行精密準(zhǔn)確的溫度測量。同時(shí)在對各類水銀溫度計(jì)、工業(yè)熱電阻等溫度傳感器及儀表檢定時(shí)標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)也都是最常用的標(biāo)準(zhǔn)，因此用標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)測量固定點(diǎn)溫度及檢定分度都有相應(yīng)的使用技術(shù)要求。在水三相點(diǎn)中，使用標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)是為了保證溫度計(jì)與三相點(diǎn)瓶達(dá)到熱平衡，ITS-90國際溫標(biāo)的補(bǔ)充說明要求在進(jìn)行水三相點(diǎn)的測量時(shí)，被測的標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)在插入水三相點(diǎn)瓶之前需要在冰點(diǎn)瓶預(yù)冷管里預(yù)冷至少5min，如然后插入水三相點(diǎn)瓶中等待5-10min，甚至更長的時(shí)間再進(jìn)行測量。美國國家標(biāo)準(zhǔn)和技術(shù)研究院的ITS-90國際溫標(biāo)復(fù)現(xiàn)指南要求：被測標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)在插入水三相點(diǎn)瓶之前在冰點(diǎn)瓶預(yù)冷管中預(yù)冷、但沒有說明預(yù)冷多長時(shí)間。我們國家的標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)檢定規(guī)程要求被測標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)在冰點(diǎn)瓶預(yù)冷管中預(yù)冷后再插入水三相點(diǎn)瓶中，當(dāng)溫度計(jì)達(dá)到熱平衡后開始測量，并未說明應(yīng)預(yù)冷多長時(shí)間以及多長時(shí)間溫度計(jì)可達(dá)到熱平衡。為了比較準(zhǔn)確地了解預(yù)冷時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)在水三相點(diǎn)里達(dá)到熱平衡所需時(shí)間的關(guān)系，筆者對三種不同類型的國產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)在不同預(yù)冷條件下，準(zhǔn)確地測量了它們在水三相點(diǎn)里達(dá)到熱平衡所需的時(shí)間。通過實(shí)驗(yàn)測試的結(jié)果，以期對使用標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)的技術(shù)人員準(zhǔn)確測量水三相點(diǎn)溫度有所幫助。
實(shí)驗(yàn)測量系統(tǒng)
實(shí)驗(yàn)是在中國計(jì)量科學(xué)研究院接觸測溫室進(jìn)行的、利用了接觸測溫室的標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)、水三相點(diǎn)和電測系統(tǒng)，包括：ASL-F18高精密交流電橋、計(jì)算機(jī)及內(nèi)置IEE488數(shù)據(jù)采集卡和水三相點(diǎn)瓶，如圖1所示。ASL-F18電橋是8位的高精密自動(dòng)交流電橋，其模擬顯示為8位，如果采用計(jì)算機(jī)采集可以讀出10位數(shù)，其中前9位為有效數(shù)。因此基于計(jì)算機(jī)采集控制的ASL-F18自動(dòng)電橋的分辨力可達(dá)到0.01mK。計(jì)算機(jī)采集控制是通過內(nèi)置的GPIB卡與電橋的IEE488口通訊，計(jì)算機(jī)通過采集卡來控制和初始化電橋。采集控制軟件采用Visual Basic 6.0編寫程序，可實(shí)現(xiàn)數(shù)據(jù)的自動(dòng)采集和對ASL-F18面板功能的控制。在本文的的實(shí)驗(yàn)測量中，數(shù)據(jù)采集間隔為1s，ASL-F18的工作頻率為25Hz，標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)工作電流為1mA。對被測標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)達(dá)到熱平衡的判斷依據(jù)是：當(dāng)ASL-F18電橋顯示的10位數(shù)均不變時(shí)、認(rèn)為被測鉑電阻溫度計(jì)與水三相點(diǎn)瓶達(dá)到熱平衡。交流電橋容易受到外界電磁信號的干擾，因此交流電橋在水三相點(diǎn)達(dá)到穩(wěn)定的時(shí)間可能要長于直流電橋在水三相點(diǎn)達(dá)到穩(wěn)定的時(shí)間，所以在用交流電橋準(zhǔn)確測量鉑電阻溫度計(jì)與水三相點(diǎn)之間達(dá)到熱平衡的時(shí)間內(nèi)，用直流電橋測量也應(yīng)達(dá)到熱平衡。
圖1 標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)在水三相點(diǎn)達(dá)到熱平衡所需時(shí)間測量系統(tǒng)框圖
實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析
1、同種結(jié)構(gòu)的標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)不同預(yù)冷時(shí)間的情況比較
選取三支石英為絕緣材料、十字骨架型的二等標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)編號分別是83151、83159、00323，它們分別是云南昌暉儀表制造有限公司和昆明大方兩家公司生產(chǎn)的。溫度計(jì)保護(hù)管的長度為(480±20mm，外徑為7.0±06mm、感溫元件位于保護(hù)管頂端60mm范圍內(nèi)。分別對這三支標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)進(jìn)行了標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)無預(yù)冷、預(yù)冷5min、10min的水三相點(diǎn)的熱平衡時(shí)間測試。測量時(shí)室溫為19.7±0.1℃，水三相點(diǎn)瓶的直徑為12mm，瓶中預(yù)先加入接近0℃的蒸餾水且在溫度計(jì)阱口塞上棉花并用黑布罩住標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)，盡量降低熱輻射對測量結(jié)果的影響。測量按如下方法進(jìn)行，第一步，啟動(dòng)采集程序，先開始對被測溫度計(jì)進(jìn)行與標(biāo)準(zhǔn)電阻的電阻比值的數(shù)據(jù)采集、采樣速率為每秒一個(gè)數(shù)；隨后，如果無預(yù)凍則直接將溫度計(jì)插入水三相點(diǎn)瓶中，計(jì)算機(jī)按每秒一個(gè)讀數(shù)的速度采集被測溫度計(jì)電阻比值，在計(jì)算機(jī)采集的所有10位數(shù)都保持不變的情況出現(xiàn)時(shí)，認(rèn)為溫度計(jì)與水三相點(diǎn)瓶達(dá)到熱平衡；有預(yù)冷時(shí)，先將被測溫度計(jì)在冰點(diǎn)瓶里裝有水的玻璃預(yù)冷管中預(yù)冷規(guī)定的時(shí)間，然后將溫度計(jì)放入水三相點(diǎn)瓶中，熱平衡判斷依據(jù)與無預(yù)冷的相同。表1給出了這三支標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)的實(shí)驗(yàn)測量結(jié)果。
表1 三支標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)的平衡時(shí)間表
從表1可以看出，即使無預(yù)冷、被測溫度計(jì)也能在5分鐘內(nèi)與水三相點(diǎn)瓶達(dá)到熱平衡。但是無預(yù)冷的溫度計(jì)會(huì)使使溫度計(jì)阱附近的水層加厚、這對水三相點(diǎn)隨后的使用會(huì)產(chǎn)生不利影響、因此如果沒有特殊要求，溫度計(jì)應(yīng)該預(yù)冷。經(jīng)過預(yù)冷的標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)。達(dá)到熱平衡的時(shí)間大大縮短。
由于三支溫度計(jì)測量得到的實(shí)驗(yàn)曲線大致相同，所以僅以83159為例給出其測量曲線，如圖2-圖5所示。
圖2 標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)沒有預(yù)冷穩(wěn)定時(shí)間圖
圖3 標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)預(yù)冷5min穩(wěn)定時(shí)間圖
圖4 標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)預(yù)冷10min穩(wěn)定時(shí)間圖
圖5 標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)預(yù)冷10min穩(wěn)定時(shí)間圖
2、預(yù)冷時(shí)間相同結(jié)構(gòu)不同的溫度計(jì)的情況
我們在相同的預(yù)冷時(shí)間情況下，分別檢查了三種不同結(jié)構(gòu)的標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)在水三相點(diǎn)里的預(yù)冷時(shí)間。分別選擇了十字骨架、麻花、U型三種不同結(jié)構(gòu)的溫度計(jì)各兩支，在冰點(diǎn)瓶的玻璃預(yù)冷管里各預(yù)冷5min，然后放入水三相點(diǎn)瓶中，測量達(dá)到熱平衡所需要的時(shí)間。結(jié)果在表2中給出。
表2 83159溫度穩(wěn)定時(shí)間表
測量結(jié)果顯示，十字骨架型的標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)需要的平衡時(shí)間比其它類型的長，最長的熱平衡時(shí)間為140s，遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于5min。
小結(jié)
測量結(jié)果表明，在不預(yù)冷的情況下，三支被測的十字骨架型的標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)能夠在5min內(nèi)與水三相點(diǎn)瓶達(dá)到熱平衡。在預(yù)冷5min的情況下，分別檢查了三種不同結(jié)構(gòu)的標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)與水三相點(diǎn)瓶達(dá)到熱平衡的時(shí)間，測量結(jié)果顯示，所需的熱平衡時(shí)間遠(yuǎn)小5min。測量結(jié)果也顯參預(yù)冷時(shí)間越長、達(dá)到熱平衡的時(shí)間越短。本文所述的僅是該三種類型溫度計(jì)穩(wěn)定所需的最短時(shí)間，各地方計(jì)量部免門可在遵守國際溫標(biāo)補(bǔ)充說明的條件下，在所使用的儀器上自行進(jìn)行測試。
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