1、福建電力試驗研究所一等鉑電阻溫度計標準裝置的組成
①標準器：一組昌暉儀表制造有限公司生產的一等標準鉑電阻溫度計三支，型號為WZPB-1。
②檢定設備：直流比較儀式測溫電橋，基本誤差1×10-6R+10△R(1Ω≤R≤1000Ω)，型號QJ58；水三相點瓶及其保溫裝置；錫點爐及其控溫裝置，金屬純度(按重量)為99.999%；鋅點爐及其控溫裝置，金屬純度(按重量)為99.999%；鉑電阻退火爐及其控溫裝置，在放置感溫元件處100mm范圍內軸向最大溫差不超過1K。
2、三個固定點的生成
2.1 水三相點的生成
2.1.1 水三相點
水三相點溫度就是在一個壓力為610.615Pa的密封容器內，冰、水和飽和蒸汽三相之間的平衡溫度，其定義值為+0.01℃(273.16K)，水的一種相平衡圖見圖1。由于水三相點不受大氣壓的影響，故制出來后溫度能在幾個月保持在0.1mK以內不變。
圖1 水的一種平衡圖
2.1.2 水三相點的生成及保存
①預冷：凍制前將三相點瓶放在內有碎冰和水的保溫瓶中預冷一夜，使其溫度降至1℃左右。
②凍制：用棉花沾酒精將三相點瓶的溫度計插井擦洗干凈，井中不得殘留水分。反復用棉花沾液氮在插井中抽拉，使插井周圍形成冰套。開始時棉花少，抽拉幅度小，盡量使插井底部周圍先結冰。待冰層足夠厚(約8mm)時，多用些棉花，抽拉幅度可大些，使冰層逐漸加長、加厚。冰層厚度達10mm時即可。凍制過程特別要注意防止水三相點瓶液面結冰。一旦結冰可用手捂，使冰融化。
③保存：將水三相點瓶置于盛有冰和水的保溫瓶中保存，每天抽干瓶底的水，添加碎冰，瓶口用保溫材料蓋好。
水三相點瓶凍制好后的頭幾個小時，由于冰結晶生長或內應變，測得的水三相點溫度升得較快，大約經過一晝夜穩(wěn)定后方可使用。
2.2 錫凝固點的生成
2.2.1 金屬冷卻曲線及溫坪
為實現(xiàn)金屬凝固點，一般先將金屬充分熔化后再降溫冷卻，其冷卻曲線(即溫度與時間關系曲線)見圖2。其中ABD部分是均勻液相冷卻過程；水平部分EC是平衡相變過程，此時物質的溫度不變，EC線上的溫度就是該物質的凝固溫度；EC這段時間是溫坪時間:BDE部分表示在平衡相變前有過冷現(xiàn)象，一旦開始大量結晶，系統(tǒng)溫度即恢復正常凝固點，溫坪出現(xiàn);CF部分表示結晶完畢，是固相冷卻過程。
圖2 金屬冷卻曲線
2.2.2 錫凝固點的生成
高純度錫凝固時有很大的過冷度(可達20-30℃)。為了獲得良好的溫坪，必須采用一種稱為“緩慢凝固外部結晶成核”的誘導技術，具體操作過程如下：
①準備：將錫點爐與控制柜連接好，確認接線正確;接通氣管并在其上面安裝流量表；將監(jiān)視用熱電偶放入錫點爐溫度計插井中，熱電偶接數(shù)字萬用表。
②控溫：溫控器給定值置1.005mV，60段可編程溫控儀曲線見圖3，溫控器的實際給定值是1.005mV加上某一時刻程序給定儀之值。圖4為錫點爐升溫曲線。
圖3 錫點爐可編程溫控儀曲線
圖4 錫點爐升溫曲線
首先60段可編程溫控儀走圖3中的AB段，讓錫完全熔化，熔化時的最高溫度比錫凝固點高20K左右。然后60段可編程溫控儀走圖3中的BCD段，將爐溫控制在比錫凝固點高2-3K，保持10min，在此期間溫度變化不應超過0.2K。接著60段可編程溫控儀走圖3中的DE段，使熔錫以0.15K/min的速率降溫。當監(jiān)視用熱電偶值降至錫凝固點附近(高0.1K左右)時，開始吹氮氣，氮氣體積流量約15L/min。密切觀察熱電偶值，當其突然停止下降并迅速回升時，立即停止吹氣(吹氣時間約10min)，觀察熱電偶的值，待其回升到錫凝固點溫度附近時，取出熱電偶，再將專用不銹鋼誘導棒插入插井中，誘導1min后取出。此時錫凝固點溫坪出現(xiàn)，溫度為231.928℃。將爐溫控制在比凝固點低2K左右。溫坪時間約2h。
2.3 鋅凝固點的生成
①準備：將鋅點爐與控制柜連接好，確認接線正確；將監(jiān)視用熱電偶放入鋅點爐溫度計插井中，熱電偶接數(shù)字萬用表。
②控溫：溫控器給定值置2.00mV，60段可編程溫控儀曲線見圖5，溫控器的實際給定值是2.00mV加上某一時刻程序給定儀之值。
圖5 鋅點爐可編程溫控儀曲線
首先60段可編程溫控儀走圖5中的AB段，讓鋅完全熔化，熔化時的最高溫度比鋅凝固點高20K左右。然后60段可編程溫控儀走圖5中的BCD段，將爐溫控制在比鋅凝固點高2～3K，保持10min，在此期間溫度變化不應超過0.2K。接著60段可編程溫控儀走圖5中的DE段，使熔鋅以0.15K/min的速率降溫。當監(jiān)視用熱電偶值停止下降并開始回升時，取出熱電偶，將石英管誘導棒插入插井中，誘導1min后再取出。此時鋅凝固點溫坪出現(xiàn)。溫度為419.527℃，將爐溫控制在比凝固點低2K左右。溫坪時間約3.5h。
3、二等標準鉑電阻溫度計的檢定
3.1 檢定原理檢
定原理框圖見圖6。
3.2 二等標準鉑電阻溫度計檢定步驟
①水三相點生成：檢定前24h水三相點生成并保存好。
②退火：感溫元件為石英十字骨架的溫度計，檢定前應先在上限溫度630℃退火2h。
③測量WSn：按2.2.2建立錫凝固點溫坪，測量被檢二等標準鉑電阻溫度計的RSn(鉑電阻溫度計放入錫點爐之前,應先放在退火爐內預熱)。測量RSn后再將溫度計放在室內冷卻，測量溫度計的Rtp(測量前先將三相點瓶內融，即在三相點瓶插井中注入略高于0℃的水，轉動瓶子，使冰套轉動)，將測量結果填入記錄表中。
④測量WZn：按2.3建立鋅凝固點溫坪，測量被檢二等標準鉑電阻溫度計的RZn(鉑電阻溫度計放入鋅點爐之前，應先放在退火爐內預熱)。測量RZn后再將溫度計放在室內冷卻，然后測量溫度計的Rtp。將測量結果填入記錄表中。
⑤整理檢定結果：填寫“二等標準鉑電阻溫度計綜合結果整理表”，出檢定證書，檢定周期為2年。
3.3 二等標準鉑電阻溫度計檢定注意事項
3.3.1 溫度修正
用QJ58直流比較儀式測溫電橋測量時，與電橋配套的直流標準電阻必須浸泡在變壓器油中，以保持電阻環(huán)境溫度不變。QJ58每次讀數(shù)完畢，必須測量直流標準電阻所處環(huán)境溫度，以便對鉑電阻的測量值做溫度修正。
3.3.2 判斷測量值是否可用
在檢定鉑電阻溫度計的過程中，需要對各種測量結果作多種判斷，以確定測量值的可用性。
3.3.3 避免QJ58電橋受外界影響
由于QJ58電橋所配光電放大器的靈敏度很高，受輕微震動或電源電壓波動，檢流計指針便劇烈晃動，無法讀數(shù)且易損壞電橋。所以檢流計所處位置不應震動，避免在電源電壓可能波動較大的時期使用電橋。發(fā)現(xiàn)檢流計指針劇烈晃動或大幅度晃動時，應立即停止使用。
一等鉑電阻溫度計標準裝置是福建省電力系統(tǒng)鉑電阻溫度計最高計量標準，負責檢定省電力局直屬發(fā)供電單位的二等標準鉑電阻溫度計。它對保證福建省電力系統(tǒng)溫度量值的傳遞、溫度儀表準確可靠和生產設備安全經濟運行均具有重大意義，為此應認真做好這一工作。
本文作者：福建省電力試驗研究所 黃毅謙，原文標題《二等標準鉑電阻溫度計的檢定》
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